LC-MS/MS法测定饮料中的阿斯巴甜

       阿斯巴甜,学名为天门冬酰苯丙氨酸甲酯,是一种重要的甜味剂。其被广泛应用于药剂加工和食品加工中,安全性非常重要。虽然市场上部分甜味剂已由阿斯巴甜更换成果葡糖浆等安全性相对较高的甜味剂,但其应用仍十分广泛,尤其过量使用,可能会影响人们的生命安全。

       2023年7月14日,国际癌症研究机构(IARC)、世界卫生组织(WHO)和粮食及农业组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)今天发布了阿斯巴甜对健康影响的评估结果。IARC援引对人类致癌性的“有限证据”,将阿斯巴甜归类为可能对人类致癌(IARC 2B组),JECFA则重申了40mg/kg体重的可接受每日摄入量。此次报告只是提出了一种可能性,并未直接证实阿斯巴甜的致癌性。但无节制摄入绝非益事,因此对阿斯巴甜的检测监管愈发重要。

       由于阿斯巴甜在食品中广泛添加,其对人类的健康风险不容忽视,阿斯巴甜的检测也显得尤为重要。目前国家标准对于阿斯巴甜的检测主要有液相色谱法和液相色谱串联质谱法。本文在参考SN/T 3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》基础上,基于EXPEC 5210液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立了一种灵敏度高、重复性好、回收率高的阿斯巴甜LC-MS/MS测定法。

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实验检测


样品前处理

       参照SN/T 3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》中前处理方法。


仪器设备

       谱育科技ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、谱育科技 EXPEC 5210 三重四极杆质谱仪(LC-MS/MS)。



仪器条件

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标准品检测结果

       在0.25 mg/kg-5mg/kg范围,线性相关系数达0.999,线性表现良好。

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       0.25 mg/kg基质标定量离子和定性离子总离子流图如下,MRM:293->200条件下信噪比为398,符合定量要求。

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       选择1.25mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg三个浓度梯度基质加标,每个浓度水平设置6个平行样,结果如下表所示。阿斯巴甜平均加标回收率在96.5%-104.55%,符合SN/T 3538-2013标准要求,表明该检测方法具有良好的准确度和精密度。

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实际样品检测结果

       选取市面上常见的11种饮料进行检测,其中黑色饮料G和黑色饮料I中检出阿斯巴甜,其余未检出。与饮料配料表中所示情况一致。

现行《食品添加剂使用标准》GB2760-2014中,饮料(除固体饮料)中阿斯巴甜添加限值为0.6g/kg,因此所测的饮料中阿斯巴甜添加皆符合我国标准要求。各饮料检出情况表、检出饮料TIC叠加图如下所示:

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黑色饮料G TIC叠加图:

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黑色饮料I TIC叠加图:

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实验结论

       本文使用EXPEC 5210型 液相色谱-三重四极杆质谱仪对饮料中的阿斯巴甜进行线性、灵敏度、回收率考察,在0.25mg/kg-5mg/kg范围内线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.25 mg/kg,加标回收率在96.5%-104.55%,完全满足SN/T 3538-2013标准检测要求。对11种常见饮料进行实际样品检测,其中2种检出阿斯巴甜,检出情况与产品配料表所示一致。所测饮料中阿斯巴甜添加均满足GB2760-2014标准要求。



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