国家标准《GB23200.121-2021植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》于2021年3月由国家卫生健委、农业农村部、市场监管总局三个部门联合发布。该标准是国内首个单针测定农药残留品种最多的液质质国标，适用于植物性食品包括食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油物等10大类农产品，全面覆盖植物性食品。GB23200.121-2021适用于植物性食品中331种农药及其44个代谢物（共375个组分）残留物的测定，将于2021年9月正式实施。新标准和GB23200.113-2018的前处理方法一样，运用QuEChERS前处理方法，可同时应用于气质质和液质质检测，大大简化了前处理过程，提高分析效率。

      本应用中心参考《GB23200.121-2021植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，使用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定蔬菜中331种农药残留量。

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：质谱级甲酸(CNW)、质谱级甲酸铵（CNW）、色谱级甲醇（Merck）、色谱纯乙腈（Merck）；柠檬酸钠、氯化钠、乙酸钠（国药集团）；柠檬酸氢二钠、无水硫酸镁（SIGMA）

纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

标准品：331种农药标准品（20mg/L）（天津阿尔塔）。

典型图谱

331种农残的MRM叠加色谱图如下图3所示，部分农残化合物线性最低点浓度（2μg/L）离子通道色谱图如图所示。 

线性

参照《GB23200.121-2021植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》处理蔬菜，用蔬菜空白基质逐级稀释得到0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L的标准工作溶液，按照上述方法进样。部分农药线性结果见下表，331种农药及其代谢物的标准曲线线性相关系数均大于0.995，满足方法学验证要求。部分典型线性图谱如图展示。

重复性

以10ppb基质标进行精密度验证，部分农药线性结果见下图，331种农药及其代谢物的峰面积重复性RSD均小于10%，满足方法学验证要求。

结论

蔬菜样品参照国标GB23200.121-2021前处理后，使用LC-MS/MS系统测定331种农药残留量。本文考察了方法的线性、重复性，结果表明：农药组分在测定浓度范围内线性良好，相关系数r大于0.995；峰面积重复性RSD均小于10%。使用高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210系统，可以对果蔬中农药残留量进行灵敏、准确的定量检测。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210配置详情

二、标准品