大豆粉是由脱脂大豆制成的豆粉，大豆蛋白质、不饱和脂肪酸含量较高，具有抗衰老、健脑等功效，是一种营养成分较高的食物。其主要加工方式有压榨法和溶剂浸出法两种，在其生长及加工制作过程中容易引入或残留重金属元素，因此对其中重金属含量的检测具有重要意义。

      即将实施的《GB 2762-2022 食品安全国家标准 食品中污染物限量》明确指出：豆类制品中铅含量≤0.3 mg/kg，镉含量≤0.2 mg/kg，汞含量≤0.2 mg/kg。《GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》，《GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，《GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定》，《GB5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》分别对食品中砷、铅、镉、汞的测定方法做出了指导性说明，其中镉采用石墨炉原子吸收光谱法；总汞采用原子荧光光谱法及冷原子吸收光谱法；砷、铅的测定可采用电感耦合等离子体质谱法。电感耦合等离子体质谱法具有分析速度快，准确度高，可一次性测定多种元素等优势。

      本文采用EXPEC 790S超级微波消解仪直接对大豆粉完全消解后，用SUPEC 7000型电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）对铅、砷、汞、镉元素含量进行测试，测试实际样品具有较好的平行性和准确性，可以作为大豆粉实际样品分析方法。

关键词：大豆粉；超级微波；电感耦合等离子体质谱法

实验部分

实验仪器

表1 电感耦合等离子体质谱仪和超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子体质谱仪检测参数

试剂及标准品

试剂：优级纯硝酸；

纯水：18.25 MΩ·cm去离子水；

标准溶液：镉、砷、铅、汞和金元素标准溶液，ρ = 1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

 样品前处理

消解管中加入2 mL超纯水，再准确称取样品1.0 g（精确至0.0001 g）于消解管中，后加入8 mL硝酸，摇匀。将消解管装入消解管架，转移至超级微波平台，预加压4 MPa，按照表1设定程序进行消解，最后用去离子水定容至25 mL，上机测试。同时做空白实验。

表3 超级微波消解程序

标准曲线

分别精密量取As，Cd，Pb单元素标准溶液用5%硝酸配制,再单独精密量取Hg单元素标准溶液溶液用5%硝酸配制成的2 mg/L Au溶液配制，后进一步稀释得到表4所示浓度梯度。

表4 标准溶液浓度梯度

标准曲线与检出限

在表3所示的浓度范围内，所有待测元素线性相关系数值均大于0.9997。以全程序样品空白试样连续分析11次所得测定值的3倍标准偏差所对应的样品浓度为方法检出限，各元素方法检出限见表5。

表5 测定元素质量数、相关系数及检出限

方法精密度测试

制备7份平行样品进行方法精密度测试，未检出元素以加标后含量进行方法精密度测试，各元素精密度测试结果见表6，各元素RSD均小于4.38%，表明该方法精密度良好。

样品加标测试

以实际样品进行样品加标测试，测试结果见表7。实际样品中各元素加标回收率为91.8% ~ 105%，表明样品加标测试具有较好的加标回收率。

表7样品加标回收率测试结果（单位：µg/kg）

实际样品测试

实际样品中各元素含量测试结果见表8。

表8 样品测试结果 (单位：µg/kg)

结论

      本文通过优化消解方法，实现了一次性对12份1 g大豆粉进行全消解，该消解方法具有称样量大、加酸量少、操作简便等优势，同时采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对大豆粉中铅、砷、汞、镉含量进行测试。从实验结果来看，本文所建立标准曲线的线性系数均大于0.999；实际样品中待测元素的精密度测试RSD均小于4.38%；且实际样品中各待测元素加标回收率为91.8% ~ 105%，样品测试具有较好的稳定性和准确性。以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，可以利用该方法对实际样品进行测定。

附录

仪器配置及试剂相关信息

一、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

二、SUPEC 7000型ICP-MS 标准进样系统配置详情