一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸是卤乙酸类化合物，属于难挥发、难降解的第二大类消毒副产物，常用来配制香水、沐浴露、婴儿护理用品以及其他洗涤用品等。一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的残留量是体现化妆品质量好坏的一个重要因素。化妆品中残留的一氯乙酸过多，可引起急性毒性，并可能导致严重皮肤灼伤及眼睛损伤。因此，测定化妆品中的一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸具有重要意义。

欧盟CLP法规规定一氯乙酸为急性毒性类皮肤腐蚀类物质，国际癌症研究机构认定二氯乙酸为致癌2B类可能对人致癌的物质。国内也有相关标准及质控方法，如行业标准QB/T 4082—2010中规定了一氯乙酸残余量必须小于20 mg/kg，羟基乙酸小于0.5%，但是没有控制二氯乙酸的限量和方法。

液相色谱-质谱法对于化妆品的前处理不需要衍生化等处理，前处理实现简单，且该方法可以准确地完成定性和定量测定，适用于化妆品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的检测。本应用中心建立了使用超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定化妆品原料中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的快速且高灵敏度的检测方法。

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

试剂：质谱级甲酸(CNW)、色谱级甲醇（Merck）； 

纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

标准品：一氯乙酸（0.1178g/L）、二氯乙酸（0.1106g/L）和羟基乙酸（0.1g/L）均购自天津阿尔塔。

样品前处理

称取化妆品原料样品，加入超纯水定容至10mL，涡旋至样品完全溶解，取20µL用纯水稀释至1mL，0.45µm微孔滤膜过滤后准备上机测试，采用MRM扫描模式。

线性和灵敏度

为检验低浓度（10.0 ng/ mL）标准溶液的灵敏度，羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的信噪比见表2，信噪比如图4所示。可以看出，在线性范围最低点浓度下，羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸均大于10，灵敏度良好，满足检测需要。

表2  羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸线性、保留时间及信噪比 

图1  羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的灵敏度

重复性

选取工作曲线中100 ng/ mL进行精密度考察，重复进样七针，进行重复性分析，考察保留时间、峰面积的重复性，其结果的相对标准偏差如下图所示（图2）。

图2 100ng/mL重复性考察结果

图3 100ng/mL溶剂标中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的TIC图

结果显示羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸三种有机酸峰面积的RSD在3.66%~6.08%之间，精密度良好。

结语

本文考察了化妆品原料中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸三种有机酸的线性、精密度、重复性的指标。结果表明，三种有机酸类化合物均具有良好的线性，相关系数r均大于0.9978，测得10 ng/mL的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的信噪比均大于15，100 ng/mL的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸峰面积RSD值分别3.66%、4.81%和6.08%。使用高灵敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系统，可以对化妆品原料中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸进行灵敏、准确的定量检测。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210 配置详情

二、标准品