石墨烯粉体是当前我国石墨烯产品的主要形式，在新能源电池、热管理、重防腐涂料等产业领域已初步实现规模应用。石墨烯粉体可经由机械剥离、还原氧化、插层解离、小分子合成等不同的生产工艺制备。由于生产工艺、生产设备、原料等的不同，不同厂家生产的石墨烯粉体中所含的金属杂质元素的种类和含量也存在显著差异。金属杂质会直接影响石墨烯粉体的应用性能，石墨烯应用技术开发和产业发展需建立对石墨烯粉体中金属杂质进行准确可靠检测的标准化分析测试方法。

《纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定电感耦合等离子体质谱法》GB/T 42240-2022中规定了石墨烯粉体样品的微波消解法和电感耦合等离子体质谱法定量测试杂质元素，但该方法称样量仅有10 mg，在样品不够均匀的情况下难具有代表性。本文采用超级微波消解石墨烯粉体，称样量100 mg，采用硝酸-高氯酸体系消解，可将样品完全消解。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试，显示结果的加标回收率，精密度良好，可作为石墨烯粉体中金属杂质的定量测试分析方法。

实验部分

仪器

表1 仪器选型及其配置

表2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：硝酸，高氯酸，均为优级纯 

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水；

      标准溶液：钴、铬、铜、铁、镍、锌单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

      准确称量样品0.1 g（精确至0.0001 g），置于消解管中，加入1 mL硝酸、3 mL高氯酸，盖上盖子置于消解管架上，载液采用150 mL+5 mL硝酸。转入超级微波按照表3程序微波消解。消解完毕之后冷却取出，使用去离子水定容至50 mL。超级微波消解程序如下：

表3超级微波升温程序

表4 样品消解后图片

测试结果

      线性和检出限：所有待测元素线性相关系数值均大于0.9999。以空白试样连续分析11次所得测定值的3倍标准偏差所对应的样品浓度作为方法检出限。

      精密度测试：对A样品的7个平行样分别测试，其结果精密度 RSD%<4.3%，对于未检出的元素采用加标方式计算RSD%。

      加标回收率测试：对样品进行加标回收率测试，按照元素含量选择合适的浓度进行加标，每个元素的加标回收率都在96.4~109%之间。

实际样品测试

      利用上述方法对实际样品进行测试，结果见表2。

表2 样品测试结果 (单位: mg/kg)

结语

      采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试，显示结果的加标回收率，精密度良好，测试结果准确可靠；取两份及以上相同的样品独立进行实验，以完全一致的条件（消解方法、试剂、仪器以及分析人员）进行分析，考察其结果的一致性，样品平行性良好。可作为石墨烯粉体中金属杂质的定量测试分析方法。

• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6100D型ICP-OES 标准进样系统配置详情

二、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

三、试剂及标准品