近年来，我国的水产养殖业发展迅猛，在养殖过程中广泛使用各抗生素类药物，造成一系列食品、环境问题。四环素类抗生素是一类在畜禽养殖过程中常用抗生素，由于其不能被动物完全吸收，一部分会以原始状态或者代谢物的形式进入环境中，对生态系统造成安全隐患，甚至伴随水产品流入餐桌，对人体健康产生潜在危害。
目前，环境中四环素类残留分析并无标准检测方法。液相色谱-三重四极杆串联质谱（LC-MS/MS）具有高灵敏度、高选择性的优势，可快速完成四环素类抗生素分析。
本文建立了水质中四环素类抗生素（土霉素、金霉素、四环素残留）的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法，为水质安全提供快速、高效、灵敏的检测手段，揭秘隐藏的抗生素残留威胁。
01
解决方案
实验仪器
ULC 510 超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器、柱温箱）
EXPEC 5210 三重四极杆质谱仪
实验条件
02
实验结果
灵敏度
使用 0.1μg/L 浓度的混标进样，色谱图以及信噪比如下图所示。
经计算，土霉素检出限为 0.01μg/L（S/N=3），定量下限为 0.03μg/L（S/N=10）；
金霉素检出限为 0.013μg/L（S/N=3），定量下限为 0.04μg/L（S/N=10）；
四环素检出限为 0.005μg/L（S/N=3），定量下限为 0.02μg/L（S/N=10）。
标准曲线
线性范围0.05-10μg/L，土霉素、金霉素、四环素的线性相关系数R均在0.99以上，如下表所示：
精密度
分别将 0.1、1、5μg/L 浓度的标曲点重复进样六次，得到精密度数据。0.1、1、5μg/L 不同浓度的目标物的峰面积标准偏差（RSD）见下表。
▲ 土霉素、金霉素、四环素峰面积标准偏差
03
实验结论
基于谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS，建立了水质中土霉素、金霉素、四环素含量的高灵敏定量分析方法，检出限为0.005-0.013μg/L，定量限为 0.02-0.04μg/L。方法建立的线性范围为0.05μg/L-10μg/L，校准曲线线性良好，各浓度点准确度均在91.10-110.90%之间。对0.1μg/L、1μg/L、5μg/L三个不同浓度的标样连续进样 6 次测定精密度，三种抗生素峰面积的相对标准偏差均控制在9%以内。
使用高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS系统，可以对水质中土霉素、金霉素、四环素残留进行准确的定量分析。
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