近年来，随着畜禽和水产养殖业的快速发展，抗生素的滥用引起了广泛的关注。四环素类抗生素是一种由放线菌产生的广谱抗菌素，喹诺酮是通过抑制DNA旋转酶的活性杀灭细菌的一类人工合成化合物，磺胺类可以对于细菌感染类疾病进行有效治疗，这三类抗生素在养殖业中被广泛用于预防、治疗畜禽、水产的疾病和促进生长。由于抗生素在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后抗生素在人体内残留、蓄积，造成人体对该药的耐药性，破坏肠道菌群，影响人体的免疫系统。因此，动物源食品中的抗生素类化合物分析具有重要意义。

      今年2月开始实行国家标准《GB 31658.17--2021食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，该方法具有灵敏度高，选择性和特异性好的优势，可以对低浓度的三类抗生素同时进行定量分析，满足猪肉中此三类抗生素的检测需求。本应用中心根据《GB 31658.17--2021》，建立了使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类化合物含量快速且高灵敏度的检测方法，为食品安全检测提供有效技术支持。

关键词：LC-MS/MS、食品、四环素、磺胺、喹诺酮、抗生素类兽残、GB 31658.17-2021

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 正离子检测化合物液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：质谱级甲酸（CNW）、色谱级甲醇（Merck）；

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准品：四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准品均购自上海安谱标准品购天津阿尔塔。

样品前处理

      按照《GB 31658.17--2021食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》“8 测定步骤”中的步骤进行样品前处理，本次实验选用市售猪肉做为空白基质。

检出限

表3 四环素类、磺胺类以及喹诺酮类药物的检出限和定量限

      按照国标前处理方式制备猪肉基质加标样品提取液，加标浓度分别为国标规定的方法检出限和定量限，即2μg/kg和10μg/kg，进样后计算信噪比，结果如表3所示，2μg/kg的样品提取液各化合物信噪比均远大于3，10μg/kg的样品提取液各化合物信噪比均远大于10。

图2 2μg/kg猪肉基质加标样品提取液各化合物定量离子图谱

图3 10μg/kg猪肉基质加标样品提取液各化合物定量离子图谱

测试结果

结语

    猪肉样本经国家标准《GB 31658.17—2021》前处理后，使用LC-MS/MS系统测定四环素类、磺胺类以及喹诺酮类药物残留量。本文考察了方法的线性、检出限、精密度以及加标回收率等，测试结果显示各类指标均符合国标要求，使用高灵敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系统，可以对动物性食品中四环素类、磺胺类以及喹诺酮类药物含量进行灵敏、准确的定量检测。

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•    附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210配置详情

二、标准品