离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)法定量分析生活污水中5种有机磷

      3月22日是世界水日,3月22日-28日也是第三十五届中国水周,水资源问题一直是环境保护中备受关注的部分,切实关系到人们的健康和安全。不久前,长江经济带7省(市)“三磷”专项排查整治工作“地方自查工作”全面结束,含磷农药的母液处理、使用残留、污水排放不规范等造成的水体有机磷污染,已成为水污染防治的重点问题。

      有机磷农药(Organophosphorus pesticides OPs )通常是指磷(膦)酸酯或硫代膦酸酯类有机化合物,主要用于防治植物病、虫、草害,对世界农业的发展起了重要作用。但随着这类农药的广泛使用,暴露出其高残留、毒性强等问题。

       杀木膦、草铵膦、乙烯利、氨甲基膦酸、草甘膦都属于有机磷农药种类。根据其使用情况,在生活污水、地表水、地下水、工业废水中都可能存在,从而导致环境污染,甚至会被当做生活饮用水使用,严重者会危害到人体的健康安全。

      针对这一现象,本应用中心开发出了一种快速、稳定、灵敏的离子色谱串联三重四级杆质谱联用法,对生活污水、地表水、地下水、工业废水进行分析,建立了包含杀木膦、草甘膦、乙烯利、草甘膦、氨甲基膦酸在内的5种有机磷检测方法,为环境保护和人体健康的检测提供参考。

关键词:IC-MS/MS、环境、水质、有机磷农药

实验部分

仪器

表1 离子色谱串联三重四级杆质谱仪

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表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

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试剂及标准品

      试剂:KOH淋洗液; 

      纯水:18.2 MΩ·cm去离子水(25℃);

      标准品:杀木膦、草铵膦、乙烯利、氨甲基磷酸、草甘膦购自上海安谱;13C-草胺膦、13C-草甘膦购自北京坛墨质检。

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      样品前处理流程

结果展示

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图   截选5种磷中草甘膦、草铵膦离子图及响应

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结语

      本文建立了一种使用谱育科技三重四极杆质谱仪EXPEC 5210结合离子色谱(IC-MS/MS)法对生活污水、地表水、地下水、工业废水中杀木膦、草铵膦、乙烯利、氨甲基膦酸、草甘膦的定量分析检测方法。可以充分满足实际样品检测要求,并能对生活污水、地表水、地下水、工业废水中杀木膦、草铵膦、乙烯利、氨甲基膦酸、草甘膦进行快速、准确、灵敏的定量测定,给新国标的建立提供参考。

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  • 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210配置详情

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二、标准品

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