嘧菌酯是一种有机化合物，是甲氧基丙烯酸酯类杀菌农药，高效、广谱，对几乎所有的真菌界病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。研究表明，嘧菌酯对水生生物有极高毒性，可能对水体环境产生长期不良影响，而且对眼睛和皮肤有刺激作用。吸入、摄入或经皮肤吸收会引起人体中毒。

       2016年国家发布标准《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》，满足了苹果、梨、葡萄、甘蓝、黄瓜、蘑菇、橙汁、茶饮料、大米、板栗、牛肉、猪肉、鸡肉、鸡蛋和牛奶中嘧菌酯的留量测定的需求。因此，本文依据国家标准《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》，建立了使用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定食品中嘧菌酯残留量的快速且高灵敏度的检测方法，为食品中嘧菌酯残留量检测提供参考。

关键词：GC-MS/MS、食品、嘧菌酯、农药、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂、GB 23200.54-2016

实验部分

仪器

表1气相色谱—三重四极杆串联质谱仪

表2 气相色谱—三重四极杆串联质谱仪参数

试剂及标准品

标准品：嘧菌酯标准品（纯度>99%），购自坛墨质检，于-20℃冰箱保存。

试剂：甲苯、甲醇、三氯甲烷、乙腈为色谱级，氯化钠、无水硫酸钠为分析纯。

样品前处理

样品前处理方法：具体参照标准《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》“7.1、7.2”项下执行。

检出限和定量限

在对应的线性范围内，百菌清的线性系数r为0.9987，线性良好。图3为嘧菌酯四个监测离子通道的色谱叠加图。配置100ng/ml 标准溶液进样，按照S/N=10和S/N=3计算定量限和检出限，结果如表3所示。且本实验的检出限完全符合标准《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》中的要求。

图3 嘧菌酯4种离子通道叠加色谱图

图4 嘧菌酯定量限和检出限（100ng/ml）

表3 嘧菌酯的检出限和定量限

重复性

配置浓度为100ng/mL和500ng/mL的嘧菌酯标样溶液，分别连续进样7次，考察保留时间和峰面积的重复性，结果如下图所示。

100ng/ml重复性：嘧菌酯保留时间和峰面积的RSD值分别为0.03%和2.11%。

500ng/ml重复性：嘧菌酯保留时间和峰面积的RSD值分别为0.04%和0.59%。

可知嘧菌酯的保留时间和相对峰面积RSD值均在2.11%以下，精密度较好。

结语

本文建立了一种使用三重四极杆气质联用仪测定进食品中嘧菌酯残留量的分析方法。考察了本方法的线性、精密度和灵敏度等，结果表明：嘧菌酯在测定浓度范围内线性良好，相关系数r为0.9987；方法精密度在2.11%以内，重现性良好；方法灵敏度远低于标准中要求。因此，本方法可以充分满足标准《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》所规定的要求。使用谱育科技高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5231系统可以对食品中嘧菌酯残留量进行快速、准确、灵敏的定量检测。

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l 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5231 系统标准配置详情

二、标准品